煤焦化差示掃描量熱分析儀超高升溫與降溫速率

煤焦化差示掃描量熱分析儀DTA或DSC曲線的基線偏移，在升溫速度不變時(shí)，只與樣品和參比物的熱容差有關(guān)。因此，可利用基線偏移來(lái)測(cè)定樣品的比熱容。由于DSC靈敏度高、熱響應(yīng)速度快，目前測(cè)定比熱容大部分用DSC。通常以藍(lán)寶石作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，它在各溫度下的比熱容可在手冊(cè)中查得。具體方法是：首先測(cè)定空白基線，即將兩個(gè)空的樣品盤(pán)分別放在樣品支持器和參比物支持器上，以一定的升溫速度作一條基線；然后在相同的條件下，用同一樣品盤(pán)分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)藍(lán)寶石和樣品，得到各自的DSC曲線用DSC測(cè)定物質(zhì)純度時(shí)，樣品的純度對(duì)DSC曲線的峰高和峰寬有明顯的影響。差示掃描量熱分析儀主要由加熱爐、程序控溫系統(tǒng)、氣氛控制系統(tǒng)、信號(hào)放大器、記錄系統(tǒng)等部分組成。它與差熱分析儀的主要區(qū)別是DSC儀中樣品和參比物各自裝有單獨(dú)的加熱器，而DTA儀中樣品和參比物采用同一加熱器。所示為差示掃描量熱分析儀樣品支持器(a)和加熱控制回路(b)示意圖。樣品和參比物分別放入獨(dú)立的加熱器和傳感器中，整個(gè)儀器由兩個(gè)控制電路進(jìn)行監(jiān)控：其中一個(gè)回路為平均溫度控制回路，使樣品和參比物在預(yù)定的溫度下升溫和降溫；另一個(gè)為差示溫度控制回路，是當(dāng)樣品由于放熱或吸熱反應(yīng)與參比物之間產(chǎn)生溫度差別時(shí)確保輸入功率得到調(diào)整以消除這一差別。這樣可以從補(bǔ)償?shù)墓β手苯佑?jì)算熱流率。

重分析法(TGA)測(cè)定加熱或冷卻時(shí)樣品質(zhì)量的變化。而差熱分析法(DTA)和差示掃描量熱分析法(DSC)則是涉及能量變化的測(cè)定，這兩種方法緊密相關(guān)，產(chǎn)生同一種信息。從實(shí)用角度看，區(qū)別在于儀器的操作及構(gòu)造原理：DTA技術(shù)測(cè)定樣品和參比物間的溫度差異，而DSC技術(shù)則保持樣品與參比物的溫度一致，測(cè)定保持溫度一致所需熱能的差別。DTA和DSC能夠測(cè)定一個(gè)樣品加熱或冷卻時(shí)的能量變化，檢測(cè)的現(xiàn)象可以是物理性質(zhì)或化學(xué)性質(zhì)。